分子蒸餾儀器的蒸餾過程如下：

1、分子從液相主體向蒸發表面擴散：通常液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素,所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。

2、分子在液層表面上的自由蒸發：蒸發速度隨著溫度的升高而上升,但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低,所以,應以被加工物質的熱穩定性為前提,選擇經濟合理的蒸餾溫度。

3、分子從蒸發表面向冷凝面飛射:蒸氣分子從蒸發面向冷凝面飛射的過程中,可能彼此相互碰撞,也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發生碰撞。由于蒸發分子遠重于空氣分子,且大都具有相同的運動方向,所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態,故殘氣分子數目的多少是影響飛射方向和蒸發速度的主要因素。

4、分子在冷凝面上冷凝：只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差，冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。